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WOOK-500液相色谱仪在食品当中塑化剂类邻苯二甲酸盐测试方案

更新时间:2011-06-13      点击次数:4452

 

WOOK-500液相色谱仪在食品当中塑化剂类邻苯二甲酸盐测试方案
“塑化剂”事件:524日,中国台湾地区有关方面向国家质检总局通报,发现中国台湾昱伸香料有限公司制售的食品添加剂起云剂中含有化学成分邻苯二甲酸二( 2-乙基己基(DEHP),该起云剂已用于部分饮料等产品的生产加工。中国台湾因塑化剂引起的食品、保健品安全风波持续蔓延。截至目前,受塑化剂风波牵连的厂商已达200多家,可能受到污染的产品超过500项目,中国台湾几乎所有食品大厂都被卷入其中,甚至在幼儿使用的感冒糖浆都传出含塑化剂。
    “
起云剂是一种合法的食品添加物,可帮助食品的乳化,多用于果汁、饮料、果冻和优格粉末,让饮料避免油水分层,看起来更均匀。而一些不法厂商为节约成本将其中的棕榈油换成了塑化剂(DEHP),DEHP属于环境荷尔蒙,会危害男性生殖能力,促使女性性早熟,危害人体生殖系统甚至可能致癌。
   
针对此事件,天钊科技快速做出相应分析检测解决方案,希望能对您的检测工作有所帮助。
一、关于邻苯二甲酸酯
邻苯二甲酸酯是一种化合物(Phthalate Esters PAEs)又称酞酸酯,类似普通植物油的清澈液体,有少许或者没有气味,它是邻苯二甲酸酐和醇的反应的产物,是世界上生产量大、应用面广的人工合成有机化合物之一,主要用作增塑剂。另外它还可用作农药载体、驱虫剂、化妆品、香味品、润滑剂和去污剂的生产原料,其中用量zui大的是塑料增塑剂,约占其总产量的80%。广泛用于聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯的生产。邻苯二甲酸盐会对人体激素产生影响,影响儿童发育,干扰荷尔蒙分泌;还可能损害人体肝脏、肾脏等,有致癌风险。
欧盟颁布的关于邻苯二甲酸盐的新指导标准2005/84/EC,将于2007116日起开始执行。该标准将取代现欧盟各成员国实施的不同的对邻苯二甲酸盐的强制执行标准,并取代欧盟以前所实施的临时措施。根据欧盟新标准的要求,DEHP(邻苯二甲酸二己酯DBP(邻苯二甲酸二丁酯BBP(邻苯二甲酸苯基丁酯将被限制在所有儿童玩具和服装及其他物品所使用的PVC材料中使用。相应的DINP(邻苯二甲酸二异壬酯DIDP(邻苯二甲酸二异癸酯DNOP(邻苯二甲酸二辛酯也限制在儿童玩具和服装及所有可能被放入口中的物品中使用,上述6种成分的含量不得超过0.1%。其所涉的产品不仅包括36个月以下婴童的玩具、服装和护理品,还包括了其他年龄段儿童使用的可能会被放进口中的所有物品。邻苯二甲酸盐在所有玩具及育儿物品中,DEHPDBP BBP 的含量不得超过0.1%
所有三岁以下可以放入儿童嘴中的玩具及育儿物品,DINP DIDP DNOP 的含量不得超过0.1%。丹麦对邻苯二甲酸酯的规定除了欧盟所规定的六项含量要求外,针对小于三岁幼童所使用的玩具及育儿物品,其他任一项邻苯二甲酸酯类含量不得超过0.05%。塑胶中常添加的邻苯二甲酸酯类有下列16种己二酸二 (2-乙基己基(DEHA) 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) 邻苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP) 邻苯二甲酸二(2-乙基己基(DEHP)邻苯二甲酸二乙酯(DEP) 邻苯二甲酸二丙酯(DPrP) 邻苯二甲酸二乙酯(DIBP)邻苯二甲酸二戊酯(DPP 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)邻苯二甲酸二甲酯(DMP) 邻苯二甲酸二己酯(DHP) 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)邻苯二甲酸二异辛酯(DIOP)邻苯二甲酸二正壬酯(DNNP)
 
二、常用的检测方法:
目前,邻苯二甲酸盐的检测方法:分析检测方法主要有气相色谱法(GC)、液相色谱法(LC)、红外光谱法(IR)和薄层色谱法(TLC),其中应用zui为普遍的是带有质谱检测器(MSD)的气相色谱法。随着液相色谱仪和液-质联用仪的推广使用,对HPLCLC-MS的研究也越来越多。
气相色谱法(GC):GC法主要用DPX-35型毛细管柱或DB-17HT熔融石英毛细管柱分离PAEs化合物,对大多数化合物有较好的分离,能够满足分析的要求,但对于碳原子数较多的异构体化合物如邻苯二甲酸二异壬酯DINP、二异癸酯DIDP分离效果较差,峰形重叠,检出限较高,影响了准确的定性和定量。
液相色谱法(LC):近年来,液相色谱和液相色谱-质谱方法也逐渐得到应用和发展。HPIC-UV法多采用C8C18色谱柱,以甲醇-水或乙腈-水作为流动相进行反相梯度洗脱;其测试效果和回收率都比较让人满意。
 
三、HPLC测邻苯二甲酸盐方案
1、仪器配置
Pos
Product Number
Qty
1
TZ500-010
2
高压输液泵
LC-500A   Pump Includes pump, solvent cabinet, 2 solvent bottles and CAN cable.
 
2
TZ500-010
1
MIXER-500静态混合器
Model 500 Mixer
 
4
TZ500-016
1
仪器启动工具包
HPLC Starter Kit incl. 0.17mm id cap
 
5
TZ500-040
1
SPD-500可变波长紫外检测器
SPD-500 Variable Wavelength Detector Includes variable wavelength detector with deuterium lamp and CAN cable. No flow cell included.
 
6
TZ500-027
1
7725i手动进样阀
 
 
7
TZ500-028
1
C18 250*4.6
 
 
8
TZ500-45
1
溶剂托盘
 
 
9
TZ500-112
1
色谱工作软件
HPLC 2D ChemStation Software For data acquisition.
 
10
恒温水浴 HH-2
1
柱温箱
 
 
11
样品前处理包
1
(超声波1台,真空泵1台,溶剂过滤器1套,
滤器、滤膜各2包)
 
 
下图是20ppm的六种邻苯二甲酸盐测试谱图:从图中我们可以看出,前四种邻苯二甲酸盐能得到比较好的分离。后面两种NIDPDIDP是同分异构体混合物,在欧盟的法令法规中是按同一种物质进行管控的。各种邻苯二甲酸盐的检测下限远远低于欧盟的1000ppm的管控限值。
 3、重复性测试验证
    保留时间重复性:下图为BBP5次测试叠加谱图,从图中我们可以看出,LC-500有着优良的保留时间重复性。这来源于泵压与流量的稳定。
 
从上表我们可以看出,测试结果偏差一般不会超过3%(因为测试过程中因为流动相不够中断过一次,实际直接测试数值比上表中更好)。*六种邻苯二甲酸盐的测试需求。
 

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