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隐藏福利:3个液相色谱柱的小知识,多了怕

更新时间:2021-05-31      点击次数:2067
  本仪个圆今天掐指一算,好像有段日子没有给大家发福利了,就想着什么样的福利才是大多数人都需要的呢?
 
  最后小编把主意放到了我们行业内的“四大名谱”上,然后又在四大谱里pick了我们的液相色谱!毕竟其他三谱前一阵子都开设了训练营,相信小伙伴们都不会care我的小知识了!
 
  而液相色谱柱的使用应该是液相的新人同学都比较头疼的事,为什么...新买不久的柱子,这么快就要“退休”呢?!其实也不怪你...是他太脆弱!当然你照顾好他也还是会坚守岗位的!而延长液相色谱柱寿命的问题上网一搜也是层出不穷,看来大家都比较在意这娇弱的柱子呀!
 
  然后奉上今天的3个小知识,进一步的了解色谱柱,说不定就能让他多坚持一会儿哦!(福利在文章底部【小知识后面】!不要傻傻的直接划走!)
 
  01.怎样提高液相色谱柱的柱效?
 
  解答:(1)要想提高液相色谱法的柱效,应当用小而均匀的固定相颗粒填充均匀,以减小涡流扩散和流动相传质阻力,这是最佳的提升柱效的方法。
 
  (2)选用低黏度的流动相(如甲醇、乙腈等),也有利于减小传质阻力,提高柱效。
 
  (3)合适的柱温也会影响到柱效。
 
  (4)降低流速、增加柱长也可以提高柱效。
 
  02.液相色谱柱保护柱有何作用?
 
  解答:(1)在使用高效液相色谱仪分析检测样品的过程中,液相色谱柱会受到来自于样品及色谱系统的污染,从而导致液相色谱柱耐用性差、寿命缩短。来自于色谱系统的污染主要指:
 
  a.液相色谱仪器系统中部件磨损而产生的固体颗粒;
 
  b.流动相系统过滤不*残留的固体颗粒;
 
  来自于样品的污染主要指:
 
  a.未*溶解的样品或者已*溶解的样品进入色谱系统中;
 
  b.由于样品溶剂和流动相溶剂对样品溶解存在的溶解度差异,导致沉淀析出污染系统。
 
  特别是对于中药、天然产物、合成中间体及生物药品的检测,因基质的复杂性,色谱柱受污染的情况会更加严重。
 
  (2)污染会导致色谱系统压力升高、色谱柱塌陷、填料变色等,从而带来检测成本高,测试结果不准确等各种影响。
 
  (3)保护柱是液相色谱分析中重要的色谱耗材,使用保护柱可大大降低分析柱受污染的程度,延长分析柱使用寿命。
 
  (4)保护柱位于进样器与分析柱之间,作用主要两方面:
 
  a.截留不溶性颗粒;
 
  b.吸附样品基质中的杂质。
 
  03.如何测试液相色谱柱的柱效?
 
  解答:JJG705-2014《液相色谱仪检定规程》中规定了液相色谱柱柱效的测试方法,具体测试方法如下:
 
  (1)测试用标准溶液:反相色谱柱测试用的标准溶液为1×10-4g/mL尿嘧啶、1×10-5g/mL联苯和蒽(荼)的甲醇溶液;正相色谱柱测试用的标准溶液为1×10-2mL/mL甲苯和1×10-4mL/mL硝基苯的正己烷溶液。
 
  (2)将被测试的色谱柱接到检定合格的液相色谱仪器上,反相柱用甲醇+水(85%+15%)为流动相,正相柱用正己烷+异丙醇(99.5%+0.5%)为流动相,流速为1mm/s(内径为4.6mm色谱柱,流量为1.0mL/min),紫外检测器波长为254nm,灵敏度选择适中。仪器稳定后,从进样口注入10μL对应的色谱柱测试标准溶液,记录色谱图。
 
  (3)柱效(理论塔板数)和色谱峰对称性的计算
 
  由式(2-1)计算液相色谱柱柱效理论塔板数,重复测量3次,取平均值。
 
  (2-1)中,n为理论塔板数;tR为色谱峰的保留时间,时间测量需精确到0.02min;为色谱峰半高峰宽;L为色谱柱长。按照上述条件测得的色谱图中,按式2-2计算色谱峰的不对称因子As。
 
  As=b/α
 
  (2-2)式中,a,b分别为通过图片峰高处、平行于峰底的直线被峰两侧及峰高截取的两线段的长度。
 
  (4)液相色谱柱性能要求
 
  柱效:反相色谱柱的理论塔板数一般在3~4×104m-1范围内,正相色谱柱的理论塔板数在4~5×104m-1范围内。
 
  色谱峰对称性:被测峰(蒽)的不对称因子As一般在0.8~1.6范围内。

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