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毛细管分析常见问题的解决

更新时间:2022-09-06      点击次数:774

一、峰丢失

  可能的原因及应采用的排除方法

  1.注射器有毛病,用新注射器验证。

  2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值

  3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整

  4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整

  5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速

  6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装

  二、前沿峰

  1.柱超载,减少进样量

  2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开

  3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温

  4.样品分解,采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

  三、拖尾峰

  1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装

  2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。进样器温度应比样品最高沸点高25度

  3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开

  4.柱损坏:更换柱

  5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装

  毛细管分析常见问题的解决

  四、只有溶剂峰

  1.注射器有毛病:用新注射器验证。

  2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之

  3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。

  4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整

  5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性

  6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)

  7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

  五、宽溶剂峰

  1.由于柱安装不当,在进样口产生死体积:重新安装柱。

  2.进样技术差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。

  3.进样器温度太低:提高进样器温度。

  4.样品溶剂与检测相互影响(二氯甲烷/ECD):更换样品溶剂。

  5.柱内残留样品溶剂:更换样品溶剂

  6.隔垫清洗不当:调整或清洗

  7.分流比不正确(分流排气流速不足):调整流速

  六、假峰

  1.柱吸附样品,随后解吸:更换衬管,如不能解决问题,就从柱进样口端去掉1~2圈,再重新安装。

  2.注射器污染:用新注射器及干净的溶剂试一试,如假峰消失,就将注射器冲洗几次。

  3.样品量太大:减少进样量。

  4.进样技术差(进样太慢:采用快速平稳的进样技术

  七、过去工作良好的柱出现未分辨峰

  1.柱温不对:检查并调整温度

  2.不正确的载气流速:检查并调整流速。

  3.样品进样量太大:减少样品进样量

  4.进样技术水平太差(进样太慢):采用快速平稳进样技术。

  5.柱和衬套污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

  八、基线不规则或不稳定

  1.柱流失或污染:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装。

  2.检测器或进样器污染:清洗检测器和进样器

  3.载气泄漏:更换隔垫,检查柱泄漏。

  4.载气控制不协调:检查载所源压力是否充足。如压力≤500psi,请更换气瓶。

  5.载气有杂质或气路污染:更换气瓶,使用载气净化装置清洁金属管。

  6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内(包括FID用氢气和空气):测量流速,并根据使用手册技术指标,予以验证。

  7.检测器出毛病:参照仪器使用手册进行检查。

  8.进样器隔垫流失:老化或更换隔垫

  九、同一根柱保留时间长短不一

  1.柱温太低或太高,检查并调整柱温。

  2.载气流速太低或太高,在柱出口处用适当的,经标定气源测量流速。

  3.样品器隔垫或柱泄漏,如必要,请检查并修复。

  4.柱污染或损坏,重新老化或更换柱

  5.样品超载,减少样品进样量。

  6.记录仪出毛病,检查记录仪。

  7.载气控制不协调,检查载气源,看压力是否足够。如压力≤500psi,请更换气瓶。


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