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液相色谱系统常见故障排查与修复指南

更新时间:2025-06-19      点击次数:340

液相色谱(LC)系统故障排查指南

一、基线问题 (Baseline Issues)

1.1 基线漂移 (Baseline Drift)

现象:基线随时间持续向上或向下移动,而非保持水平

排查步骤:

  • 流动相检查:

    • 溶剂纯度/质量:是否使用HPLC级溶剂?水相是否滋生微生物?

    • 混合均匀性:梯度程序设置是否正确?是否充分脱气?

    • 温度稳定性:柱温箱温度是否稳定?环境温度波动是否超过±2℃?

  • 检测器检查:

    • 光源稳定性:氘灯/钨灯使用时长是否超过2000小时?

    • 流通池:池内是否有气泡?池窗清洁度如何?

  • 色谱柱检查:是否完成平衡(建议10-30倍柱体积冲洗)?

  • 系统泄漏:检查所有高压连接处(建议使用检漏液)

修复方法:

  1. 立即更换新鲜HPLC级溶剂,使用0.22μm滤膜过滤

  2. 重新配制缓冲盐溶液,使用pH计精确校准

  3. 执行流通池清洗程序(推荐使用10%稀硝酸30分钟)

  4. 检查所有管路接头,重点检查泵后至进样器段

1.2 基线噪声过大 (Excessive Baseline Noise)

现象:基线呈现高频毛刺状抖动,噪声值超过0.5mAU

重点排查项:

  • 气泡问题:流动相是否脱气?溶剂瓶滤头是否堵塞?

  • 检测器光源:是否出现能量输出波动(建议使用内置诊断程序检测)

  • 泵系统:单向阀清洗频率是否低于推荐值(建议每500小时清洗)

修复建议:

  1. 执行三步排气法:溶剂瓶排气 → 泵头排气 → 流通池排气

  2. 更换检测器光源(氘灯建议每2000小时更换)

  3. 使用异丙醇超声清洗单向阀(40kHz,20分钟)

二、压力异常 (Pressure Abnormalities)

2.1 压力过高 (High Pressure)

现象:系统压力超过正常值20%以上或达到仪器压力上限

排查优先级:

  1. 保护柱/在线过滤器(80%故障源于此)

  2. 色谱柱入口筛板(建议使用20倍放大镜观察)

  3. 进样系统(检查定量环体积是否匹配)

  4. 泵出口过滤器(建议每3个月检查)

处理流程:

  1. 执行分段压力测试(断开色谱柱观察压力)

  2. 反向冲洗色谱柱(流速≤1ml/min,持续30分钟)

  3. 使用DMF超声清洗进样针(60℃,30分钟)

2.2 压力过低 (Low Pressure)

现象:系统压力低于正常值30%或无法建立压力

紧急处理步骤:

  1. 立即执行系统保压测试(关闭所有出口观察压力变化)

  2. 检查溶剂瓶液位(建议设置低液位报警)

  3. 执行Purge/Prime程序(建议使用100%甲醇冲洗)

三、峰形问题 (Peak Shape Problems)

3.1 峰拖尾 (Peak Tailing)

现象:峰不对称度(As) > 1.2,后沿呈现明显平台

优化建议:

  • 流动相优化:添加0.1%三乙胺(碱性化合物)或0.05%醋酸(酸性化合物)

  • 色谱柱维护:执行柱再生程序(甲醇:乙腈=1:1,24小时冲洗)

  • 系统升级:将管路内径从0.010"改为0.005"(可减少30%柱外效应)

四、安全注意事项

  • 高压操作:系统压力可达6000psi,操作时必须佩戴防护眼镜和手套

  • 化学品处理:使用有机溶剂时应在通风橱内操作

  • 断电维护:进行管路连接/拆卸前务必关闭电源并释放系统压力

注:本指南建议配合厂商维护手册使用,定期更换消耗品(泵密封圈建议每500小时更换,进样针密封垫每1000次进样更换)。建议建立设备维护日志,记录压力、流速等关键参数变化趋势。


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