液相色谱(LC)系统故障排查指南
现象:基线随时间持续向上或向下移动,而非保持水平
流动相检查:
溶剂纯度/质量:是否使用HPLC级溶剂?水相是否滋生微生物?
混合均匀性:梯度程序设置是否正确?是否充分脱气?
温度稳定性:柱温箱温度是否稳定?环境温度波动是否超过±2℃?
检测器检查:
光源稳定性:氘灯/钨灯使用时长是否超过2000小时?
流通池:池内是否有气泡?池窗清洁度如何?
色谱柱检查:是否完成平衡(建议10-30倍柱体积冲洗)?
系统泄漏:检查所有高压连接处(建议使用检漏液)
立即更换新鲜HPLC级溶剂,使用0.22μm滤膜过滤
重新配制缓冲盐溶液,使用pH计精确校准
执行流通池清洗程序(推荐使用10%稀硝酸30分钟)
检查所有管路接头,重点检查泵后至进样器段
现象:基线呈现高频毛刺状抖动,噪声值超过0.5mAU
气泡问题:流动相是否脱气?溶剂瓶滤头是否堵塞?
检测器光源:是否出现能量输出波动(建议使用内置诊断程序检测)
泵系统:单向阀清洗频率是否低于推荐值(建议每500小时清洗)
执行三步排气法:溶剂瓶排气 → 泵头排气 → 流通池排气
更换检测器光源(氘灯建议每2000小时更换)
使用异丙醇超声清洗单向阀(40kHz,20分钟)
现象:系统压力超过正常值20%以上或达到仪器压力上限
保护柱/在线过滤器(80%故障源于此)
色谱柱入口筛板(建议使用20倍放大镜观察)
进样系统(检查定量环体积是否匹配)
泵出口过滤器(建议每3个月检查)
执行分段压力测试(断开色谱柱观察压力)
反向冲洗色谱柱(流速≤1ml/min,持续30分钟)
使用DMF超声清洗进样针(60℃,30分钟)
现象:系统压力低于正常值30%或无法建立压力
立即执行系统保压测试(关闭所有出口观察压力变化)
检查溶剂瓶液位(建议设置低液位报警)
执行Purge/Prime程序(建议使用100%甲醇冲洗)
现象:峰不对称度(As) > 1.2,后沿呈现明显平台
流动相优化:添加0.1%三乙胺(碱性化合物)或0.05%醋酸(酸性化合物)
色谱柱维护:执行柱再生程序(甲醇:乙腈=1:1,24小时冲洗)
系统升级:将管路内径从0.010"改为0.005"(可减少30%柱外效应)
高压操作:系统压力可达6000psi,操作时必须佩戴防护眼镜和手套
化学品处理:使用有机溶剂时应在通风橱内操作
断电维护:进行管路连接/拆卸前务必关闭电源并释放系统压力
注:本指南建议配合厂商维护手册使用,定期更换消耗品(泵密封圈建议每500小时更换,进样针密封垫每1000次进样更换)。建议建立设备维护日志,记录压力、流速等关键参数变化趋势。
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