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1选择色谱醇的溶剂作为流动相不要随意加满溶剂瓶。作为分析流动相,应避免不必要的浪费,防止污染环境,危害身体健康。应该根据样哦数量,计算需要使用的溶剂体积,添加适量流动相到试剂瓶中作为流动相。因为有些有机溶剂长期放置易变质,比如四氢呋喃在光照下就容易变质,甲醇或乙醇长期放置会生成酯类,乙腈水溶液会分解为醋酸与氨,在分析时导致基线抬高,对一些分析,特别是质谱分析造成影响。高效液相色谱流动相的选择原则2配置某些酸或碱性流动相时要考虑色谱柱的使用pH范围有些酸并不适宜作为流动相,如盐...
9-26
液相色谱仪是分析工作者常用的“一门技术”。本人工作15.5年,深感何时能将液相做到有“打游戏”感觉时,便是到了游刃有余、驾轻就熟的境界。现今的液相软件均已具备了强大的数据处理功能,如能庖丁解牛般使用,便可将此测定做到事半功倍、轻松自如。一、水相中的溶质溶解方式水相中需溶解的无机盐和表面活性剂等固体溶质,建议采用加热法,不建议采用振摇、超声等方式。因此种方式的溶解,溶质可能处于“临界胶团浓度”,其后一旦遇到某特殊情形(如遇有机溶剂、温度剧降等),极易析出少量结晶;而一旦析出,便...
9-23
12孔氮吹仪主要用于大批量样品的浓缩或制备(如药物筛选、激素分析、液相、及质谱分析中的样品制备)。工作原理:通过将氮气吹入加热样品的表面,使样品中的溶剂快速蒸发、分离,从而达到样品无氧浓缩的目的,保持样品更纯净。使用氮吹仪代替常用的旋转蒸发仪进行浓缩,能同时浓缩几十个样品,省时高效。12孔氮吹仪的优点:1、一次可处理多个样品,在多因素、多水平的重复实验中优势更为明显。2、实验操作简洁、灵活。可以不受约束地注册会计随时调节浓缩的进程。3、实验中不需要操作者长时间的维护,节省人力...
9-22
液相色谱对于多数人来说都是很好上手的仪器了,但是就算是用过几年、经验丰富的分析员都会习惯于一些错误的操作(师傅教错了?),经常导致一些仪器故障。方便快捷的分析过程固然重要,但是为了多做样品而忽略了一些步骤,往往得不偿失,哪些操作不能做?哪些懒儿不能偷?那些小概率的故障师傅没教怎么办?液相使用过程中有哪四大关键因素要注意?本文一一告诉你哦!流动相不过滤因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相最好在玻璃容器内蒸馏,...
9-20
1)流动池内有气泡如果有气泡连续不断地通过流动池,将使噪音增大,如果气泡较大,则会在基线上出现许多线状“峰”,这是由于系统内有气泡,需要对流动相进行充分的除气,检查整个色谱系统是否漏气,再加大流量驱除系统内的气泡。如果气泡停留在流动池内,也可能使噪音增大,可采用突然增大流量的办法除去气泡(最好不连接色谱柱);或者启动输液泵的同时,用手指紧压流动池出口,使池内增压,然后放开。可反复操作数次,但要注意不使压力增加太多,以免流动池破裂。2)流动池被污染无论参比池或样品池被污染,都可...
9-16
逆流色谱的原理和发展逆流色谱的原理和发展原文:F.EdwardChouThePrinciplesandDevelopmentofCountercurrentChromatography逆流色谱的原理和发展任何熟悉液液萃取(使用分液漏斗)和色谱(例如HPLC)技术的人都很容易理解逆流色谱液液萃取的原理(countercurrentchromatography(CCC))。液液萃取为化学家们分离大量的化学物质提供了一个简单的方法,而且使用的溶剂最少。把样品溶在两相溶剂系统中,振摇...
9-15
制备液相色谱仪广泛应用在样品和产品的提取和纯化上。随着合成、植化、生化和制药等领域对高纯度组份的需求不断增加,制备型液相色谱仪应用的领域也在迅速的扩大发展。制备液相色谱仪注意事项:一、加装保护柱保护柱的作用是过滤掉来自流动相和样品的化学“拉圾”同时也可以有效除去流动相和样品中的不溶物。尽管现在的色谱仪在流动相吸入口、进样阀后部以及在色谱柱的两端都装有1、2μm等不同孔径的滤器,但滤器只能除去不溶性颗粒而不能除去化学污然,因此,加装保护柱是必要的,特别是在分析中药、中成药等复杂...
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