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  • 2022

    8-22

    1.如何进行色谱柱的维护?①建议检测前样品和流动相进行过滤。②建议每天做完样品后及时进行清洗。③常规检测:测试完后直接把色谱柱反向连接采用90%有机相冲洗45min,最后保存在纯甲醇或纯乙腈中。④使用缓冲盐条件:a等度条件:使用缓冲盐之前和之后都用过渡流动相以1ml/min流速冲洗45min。b梯度条件:使用缓冲盐之前与初始流动相组成相同的过渡流动相以1ml/min流速冲洗45min。注意:过渡流动相是指有机相和水相比例与分析流动相相同比例,只是不含有缓冲盐。缓冲盐冲洗干净后...

  • 2022

    8-19

    分析型等度系统由高压输液泵、检测器、进样阀、溶剂托盘(瓶)、色谱柱、工作站软件等组成;安装、调校及使用都非常简单。本套系统运行可靠,操作方便,能够胜任常规实验室的使用要求。分析型等度系统的特点:优化的输液泵双柱塞杆串联设计,采用凸轮驱动,悬浮式柱塞导向的安装方式,数字脉动阻尼器,使得输液脉动更底;步进电机细分控制使泵运行平稳;进口高质量柱塞杆和密封圈,大大提高了仪器稳定性和耐用性。保证系统低故障率,安全可靠性。稳定可靠的溶液输送系统,色谱泵持续运转,满足实验室任何苛刻需求。优...

  • 2022

    8-18

    核心提示:HPLC系统内部可能的污染物来自人的触摸,暴露在实验室化学环境,与零部件制造相关的残留物,或来自先前的流动相和样品的残余物。HPLC系统内部可能的污染物来自人的触摸,暴露在实验室化学环境,与零部件制造相关的残留物,或来自先前的流动相和样品的残余物。虽然HPLC系统自身也会逐步地被流动相清洗,但某些释放出的杂质会吸附在色谱柱上以及检测器润湿的表面上,因而会降低总的性能。•磷酸清洗:通常用于从系统中除去有机杂质。可能是由于洗涤作用,它似乎比强有机溶剂更好也更快。这一步清...

  • 2022

    8-17

    研究内容操作过程一般技术要点说明方法摸索优化目标优化梯度条件,确定分析波长。1、样品溶剂选择;2、滤膜吸附试验;3、DAD检测器下,波长选择主成分最大吸收或平台处。4、分离条件选择;5、色谱柱对比;(根据情况酌定)6、DAD检测器下,水、1mol/l酸、碱、氧(10%双氧水)、光照、高温破坏,各起始物料,中间体,辅料(制剂研究时需同时进行空白辅料破坏)等成分分离。1、一般在无参考标准或标准的方法无法直接套用时,需进行此项研究内容,如3类药。2、样品溶剂:对样品有很好的溶解能力...

  • 2022

    8-15

    液相色谱检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号,常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。1、紫外吸收检测器紫外吸收(UV)检测器是目前HPLC应用广泛的检测器。其工作原理是朗伯-比尔定律。这种检测器灵敏度高,线性范Χ宽,对流速和温度变化不敏感,可用于梯度洗脱分离。紫外吸收检测要求被检测样品组分有紫外-可见光吸收,而使用的流动相无吸收,或在被测组分吸收波长处无吸收。一般选择在欲分析物有最大吸收的波长处进行检测,以获得最大灵敏度和抗干扰能力。...

  • 2022

    8-12

    方法一:1、倒干色谱样品瓶内试液。2、全部浸入95%酒精,超声洗2次后倒干,因为酒精易进入1.5mL的小瓶,且能与大多数有机溶剂互溶以达到。3、倒入清水,超声洗2次。4、倒干瓶内洗液,于110摄氏度烘1~2小时,绝对不能于高温下烘烤。5、冷却,保存。方法二:1、自来水冲洗几遍。2、放入倒有纯水的烧杯中,超声15分钟。3、换水,再超声15分钟。4、泡在倒有无水乙醇的烧杯中。5、最后取出自然风干。方法三:1、先用甲醇(色谱纯)浸泡,并超声清洗20分钟,后将甲醇倒干。2、再将色谱样...

  • 2022

    8-12

    实验室制备梯度系统由梯度线圈、梯度控制器、数模转换器(DAC)、梯度放大器(又称梯度电源)和梯度冷却系统等部分组成。梯度线圈和放大器均有双套设计方案,现有MRI设备中按照其梯度组合方式和工作模式可分为单梯度放大器单梯度线圈、双梯度放大器单梯度线圈、单梯度放大器双梯度线圈等三种梯度类型MRI设备。实验室制备梯度系统的优点:分离效果好,可一次获得较纯颗粒;适应范围广,既能分离具有S差的不同颗粒,又能分离有一定浮力密度差的颗粒;能保持颗粒活性;防止已形成的区带由于对流而引起混合。实...

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