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  • 2022

    9-2

    在色谱分析域中,允许实验室出于提高检测性能与效率的需要,对标准方法或方法中规定的仪器操作条件进行调整,但不能超出一定的规定。超出一定的调整都视为方法变动。1、HPLC流动相的pH值流动相制备过程中,水溶性缓冲液pH值可在标准规定值的±0.2pH单位范围内调整。2、HPLC缓冲液中盐的浓度流动相制备过程中,如果pH值变化满足要求,则水溶性缓冲液中盐浓度可在±10%范围内调整。3、HPLC流动相中各组分的比例流动相中组分的增减可以达到该组分在组成中所占...

  • 2022

    8-31

    高效液相色谱系统一般由高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。有的仪器还有梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等。一、高压输液泵泵的种类很多,按输液性质可分为恒压泵和恒流泵;恒流泵按结构又可分为螺旋注射泵、柱塞往复泵和隔膜往复泵。恒压泵受柱阻影响,流量不稳定;螺旋泵缸体太大,这两种泵已被淘汰。目前应用最多的是柱塞往复泵。二、进样器高效液相色谱早期使用隔膜和停流进样器,装在色谱柱入口处。现在大...

  • 2022

    8-29

    氨基柱既可以正相使用,也可以反相使用,但是要注意到的是:正相溶剂和反相溶剂往往是不互溶的,正常情况新氨基柱保存在正相环境中,例如LUNA氨基柱保存在正己烷-乙腈(99:1)中,但也有例外,像安捷伦的氨基柱保长期保存要保存在纯乙腈中,具体哪个厂家的柱子的保存方法要看柱子的说明书,根据要求来保存。说一下氨基柱的使用注意事项。1.正相使用1.1新柱子可直接用流动相。推荐先用正己烷-乙腈(99:1)以0.5ml/min的流速冲10倍柱体积,再根据流动相选用极性相近的氯仿或二氯甲烷以相...

  • 2022

    8-24

    1.流动相溶剂应选择HPLC的溶剂或依此为标准的溶剂。流动相使用前用0.45μm滤膜过滤、脱气,清除微粒和灰尘。在送液泵内,为了防止杂物(固体)进入流路,装有吸滤器,但网孔径为10μm,比此更小的颗粒仍然可通过,这会导致流路和柱子堵塞和污染。为此,建议常用0.45μm滤膜过滤。流动相溶剂须经脱气,如不脱气,在溶剂混合时,或压力温度变化时容易产生大量气泡,会导致泵误动作和输液不畅,检测器产生噪声信号等。2.流动相恢复到室温后使用。流动相温度与室温相差时,流动相在恢复到室温前,基...

  • 2022

    8-22

    1.如何进行色谱柱的维护?①建议检测前样品和流动相进行过滤。②建议每天做完样品后及时进行清洗。③常规检测:测试完后直接把色谱柱反向连接采用90%有机相冲洗45min,最后保存在纯甲醇或纯乙腈中。④使用缓冲盐条件:a等度条件:使用缓冲盐之前和之后都用过渡流动相以1ml/min流速冲洗45min。b梯度条件:使用缓冲盐之前与初始流动相组成相同的过渡流动相以1ml/min流速冲洗45min。注意:过渡流动相是指有机相和水相比例与分析流动相相同比例,只是不含有缓冲盐。缓冲盐冲洗干净后...

  • 2022

    8-19

    分析型等度系统由高压输液泵、检测器、进样阀、溶剂托盘(瓶)、色谱柱、工作站软件等组成;安装、调校及使用都非常简单。本套系统运行可靠,操作方便,能够胜任常规实验室的使用要求。分析型等度系统的特点:优化的输液泵双柱塞杆串联设计,采用凸轮驱动,悬浮式柱塞导向的安装方式,数字脉动阻尼器,使得输液脉动更底;步进电机细分控制使泵运行平稳;进口高质量柱塞杆和密封圈,大大提高了仪器稳定性和耐用性。保证系统低故障率,安全可靠性。稳定可靠的溶液输送系统,色谱泵持续运转,满足实验室任何苛刻需求。优...

  • 2022

    8-18

    核心提示:HPLC系统内部可能的污染物来自人的触摸,暴露在实验室化学环境,与零部件制造相关的残留物,或来自先前的流动相和样品的残余物。HPLC系统内部可能的污染物来自人的触摸,暴露在实验室化学环境,与零部件制造相关的残留物,或来自先前的流动相和样品的残余物。虽然HPLC系统自身也会逐步地被流动相清洗,但某些释放出的杂质会吸附在色谱柱上以及检测器润湿的表面上,因而会降低总的性能。•磷酸清洗:通常用于从系统中除去有机杂质。可能是由于洗涤作用,它似乎比强有机溶剂更好也更快。这一步清...

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