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lc500液相色谱仪出峰异常的原因和解决方法

更新时间:2019-06-16      点击次数:1946
lc500液相色谱仪是一类分离与分析技术,其特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。
 
lc500液相色谱仪出峰异常的原因和解决方法
出峰不佳,峰分叉
原因:
色谱柱被污染
柱头填料塌陷
解决方法:处理对于种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇、异丙醇)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
如冲洗后依然出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。
去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。
 
峰面积重复性不佳
原因:
进样阀漏液
加样针不到位
解决方法:处理对于种情况更换进样阀垫圈;对于第二种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、平稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。
日常工作中,lc500液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,防止无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽可能地去除杂质,*溶解,尽量减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以免残留液在进样阀内析出固体引起堵塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。
 
液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?
原因:
筛板堵塞或柱失效
存在干扰峰
解决办法:对于种情况可以反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子;对于种情况解决办法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子。

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