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  • 2022

    9-20

    1)流动池内有气泡如果有气泡连续不断地通过流动池,将使噪音增大,如果气泡较大,则会在基线上出现许多线状“峰”,这是由于系统内有气泡,需要对流动相进行充分的除气,检查整个色谱系统是否漏气,再加大流量驱除系统内的气泡。如果气泡停留在流动池内,也可能使噪音增大,可采用突然增大流量的办法除去气泡(最好不连接色谱柱);或者启动输液泵的同时,用手指紧压流动池出口,使池内增压,然后放开。可反复操作数次,但要注意不使压力增加太多,以免流动池破裂。2)流动池被污染无论参比池或样品池被污染,都可...

  • 2022

    9-16

    逆流色谱的原理和发展逆流色谱的原理和发展原文:F.EdwardChouThePrinciplesandDevelopmentofCountercurrentChromatography逆流色谱的原理和发展任何熟悉液液萃取(使用分液漏斗)和色谱(例如HPLC)技术的人都很容易理解逆流色谱液液萃取的原理(countercurrentchromatography(CCC))。液液萃取为化学家们分离大量的化学物质提供了一个简单的方法,而且使用的溶剂最少。把样品溶在两相溶剂系统中,振摇...

  • 2022

    9-15

    制备液相色谱仪广泛应用在样品和产品的提取和纯化上。随着合成、植化、生化和制药等领域对高纯度组份的需求不断增加,制备型液相色谱仪应用的领域也在迅速的扩大发展。制备液相色谱仪注意事项:一、加装保护柱保护柱的作用是过滤掉来自流动相和样品的化学“拉圾”同时也可以有效除去流动相和样品中的不溶物。尽管现在的色谱仪在流动相吸入口、进样阀后部以及在色谱柱的两端都装有1、2μm等不同孔径的滤器,但滤器只能除去不溶性颗粒而不能除去化学污然,因此,加装保护柱是必要的,特别是在分析中药、中成药等复杂...

  • 2022

    9-13

    色谱工作者常会碰到这样的问题,什么时候该换色谱柱了?色谱柱的塔板数能体现色谱柱的状态吗?确定表明一支色谱柱应该“退休”的标准,从经验来看,当一支色谱柱的塔板数降低到新柱子时的百分之多少时就可以认为该色谱柱不能再使用了呢?只看塔板数作为评价色谱柱质量的指标合适吗?在您的实验室里是如何判断一根色谱柱不可以再用了呢?塔板数是一个粗略的指标,不能作为评价色谱柱的标准。通常使用塔板数来考察色谱系统:将新柱子接到仪器上,根据色谱柱生产商提供的测试条件测试该色谱柱,你应该得到和分析报告上同...

  • 2022

    9-6

    一、峰丢失可能的原因及应采用的排除方法1.注射器有毛病,用新注射器验证。2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值3.进样温度太低,检查温度,并根据需要调整4.柱箱温度太低,检查温度,并根据需要调整5.无载气流,检查压力调节器,并检查泄漏,验证柱进品流速6.柱断裂,如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装二、前沿峰1.柱超载,减少进样量2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和减少进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开3.样品冷凝,检查进样口...

  • 2022

    9-5

    先说说柱子能不能反冲的问题,色谱柱到底能不能反冲?如果色谱柱两端的筛板孔径相同反冲是不会有什么问题的,从填料流失的角度来说,粒径为5um,而筛板孔径为2um,这种情况下正冲反冲都不会造成填料的流失;此外,从柱子装填的角度来说,装柱时是按照与柱身箭头相反的方向装填的,与反冲时的液体流路方向相同,装柱时那么高的压力(通常大于40MPa)下用顶替液冲刷都没有问题,难道区区1ml/min流速下的十几个MPa会造成柱床松动?更何况反冲时通常用的要么是90%水、要么是90%或纯的有机相,...

  • 2022

    9-2

    在色谱分析域中,允许实验室出于提高检测性能与效率的需要,对标准方法或方法中规定的仪器操作条件进行调整,但不能超出一定的规定。超出一定的调整都视为方法变动。1、HPLC流动相的pH值流动相制备过程中,水溶性缓冲液pH值可在标准规定值的±0.2pH单位范围内调整。2、HPLC缓冲液中盐的浓度流动相制备过程中,如果pH值变化满足要求,则水溶性缓冲液中盐浓度可在±10%范围内调整。3、HPLC流动相中各组分的比例流动相中组分的增减可以达到该组分在组成中所占...

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