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食品中防腐剂和甜味剂检测

更新时间:2021-06-24      点击次数:1423

食品中防腐剂和甜味剂检测

参考国标(GB/T 23495-2009),利用全新高性能的LC500HPLC高效液相色谱仪,经实践检测可提供苯甲酸、山梨酸和安赛蜜、糖精钠的HPLC检测方案,得出的结果准确可靠,检出限好,适用于食品中苯甲酸、山梨酸和安赛蜜、糖精钠的测定,仅供广大用户参考。

  以下是苯甲酸、山梨酸和安赛蜜、糖精钠的详细检测方法。

1 仪器与试剂

  1. 仪器

LC-500HPLC高效液相色谱SPD-500紫外检测器,手动进样阀(7725i)WK-500色谱工作站

色谱柱 250mm×4.6mm×5μm

超声波水浴振荡器;

食品粉碎机;

pH计;

天平:分度值为0.001 mg

  1. 试剂

甲醇:色谱纯。

乙酸铵溶液:称取1.54 g乙酸铵,加水溶解并稀释至1000 mL,经0.45μm微孔滤膜过滤。

亚铁化钾溶液:称取106 g亚铁化钾[K3Fe(CN)6•3H2O]加水至1000 mL

乙酸锌溶液:称取220g乙酸锌[Zn(CH3COO)2•2H20]溶于少量水中,加入30mL冰乙酸,加水稀释至l000mL

氨水(1+1):氨水与水等体积混合。

  1. 色谱条件

色谱柱:Vertex C18柱,250mm x 4.6 mm5μm

流动相:甲醇+0.02mol/l乙酸铵溶液(5:95)

  流速:1 mLmin

  进样量:20μL

  检测波长230nm

                    

                            注:1-安赛蜜;2-苯甲酸;3-山梨酸;4-糖精钠;混合标准溶液色谱图 

3 试样溶液的制备

  1. 含脂肪、蛋白的样品

称取约10g左右样品于烧杯中(固体样品要用搅拌机搅碎),加入约60ml蒸馏水,再超声波水浴振荡10分钟,然后用转移到100ml比色管中,并用少量水润洗干净烧杯;  加入5ml亚铁化钾溶液,摇匀,再加入5 mL乙酸锌溶液,摇匀;根据PH计读数,用氨水调节PH至接近中性;用水定容至100ml刻度,摇匀,用三角瓶,滤纸,玻璃棒,漏斗过滤;吸取滤液约1.5ml,用微孔滤膜过滤,滤液待上机分析。

  1. 不含脂肪、蛋白的样品

称取约10g左右样品于烧杯中(固体样品要用搅拌机搅碎),加入约60ml蒸馏水,再超声波水浴振荡10分钟,然后转移到100ml比色管中,并用少量水润洗干净烧杯;根据PH计读数,用氨水调节PH至接近中性;用水定容至100ml刻度,摇匀,用三角瓶,滤纸,玻璃棒,漏斗过滤;吸取滤液约1.5ml,用微孔滤膜过滤,滤液待上机分析。

 4 结果分析

  1. 仪器精密度的测定

取浓度为苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜浓度为10.0ug/ml,平行测定7次。

1:精密度的测定结果

分析结果可以得出,每个组分峰面积的相对标准偏差均小于1%,表明仪器在选定条件下重现性好,*可以满足分析测定的要求。

  1. 回收率的测定

分析结果的准确度可以用回收率来衡量。回收率越接近100%,测得的结果越接近真值,即准确度越好。同时平行测定结果的相对标准偏差可以表明方法的重现性。

  取清凉茶、样品分别进行加标实验,加入苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜浓度均为10.00ug/ml标准溶液,平行测样7次,进行回收率实验。测定结果见表2

 2:清凉茶的加标测定结果和回收率

 

序号

峰面积/uv.s

苯甲酸

山梨酸

糖精钠

安赛蜜

1

1237675

1744586

768546

1000489

2

1237589

1744531

768478

1000319

3

1237693

1744387

768587

1000233

4

1237731

1744436

768673

1000521

5

1237718

1744801

768831

1000871

6

1237667

1744603

768471

1000432

7

1237608

1744498

768422

1000477

平均值

1237668.7

1744548.9

768572.6

1000477.4

S

53.2

135.2

141.3

201.6

RSD/%

0.004

0.007

0.2

0.02

 

 

 

序号

样品测定值gmL

加标后测定值μgmL

回收率/%

苯甲酸

山梨酸

糖精钠

安赛蜜

苯甲酸

山梨酸

糖精钠

安赛蜜

苯甲酸

山梨酸

糖精钠

安赛蜜

1

13.80

---

7.00

2.40

23.76

10.21

1743

12.73

99.6

102.1

104.3

103.3

2

24.05

10.11

16.75

12.66

102.5

101.1

97.5

102.6

3

23.93

9.83

16.81

12.31

101.3

98.3

98.1

99.1

4

23.84

10.31

16.93

12.24

100.4

103.1

99.3

98.4

5

23.65

994

1704

12.32

98.5

99.4

100.4

99.2

6

24.14

10.13

17.21

12.58

103.4

101.3

102.1

101.8

7

23.72

10.19

16.97

12.44

99.2

101.9

99.7

1004

 

   从上表可以看出清凉茶的加标测定的回收率:苯甲酸为98.5%-103.4%,山梨酸为98.3%-103.1%,糖精钠为97.5%-104.3%,安赛蜜为98.4%-103.3%。各组分的回收率都接近100%,满足日常检测的要求。

 

7. 液相色谱仪器配置

 

Pos

Product Number

Qty

1

WK500-0102-002   LC-500A高压输液泵

1

2

WK500-1415-004   仪器启动工具包

1

3

WK500-0101-001   SPD-500可变波长紫外检测器

1

4

WK500-0413-003   7725i手动进样阀 

1

5

WK500-0401-027   C18 250*4.6

1

6

WK500-1106-002   溶剂托盘

1

7

WK500-0301-001   色谱工作软件 

1

8

样品前处理包

1

(超声波1台,真空泵1台,溶剂过滤器1套,

滤器、滤膜各2包)

 

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