研究内容操作过程一般技术要点说明方法摸索优化目标优化梯度条件，确定分析波长。1、样品溶剂选择；2、滤膜吸附试验；3、DAD检测器下，波长选择主成分最大吸收或平台处。4、分离条件选择；5、色谱柱对比；（根据情况酌定）6、DAD检测器下，水、1mol/l酸、碱、氧（10%双氧水）、光照、高温破坏，各起始物料，中间体，辅料（制剂研究时需同时进行空白辅料破坏）等成分分离。1、一般在无参考标准或标准的方法无法直接套用时,需进行此项研究内容，如3类药。2、样品溶剂：对样品有很好的溶解能力...

液相色谱检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号，常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。1、紫外吸收检测器紫外吸收(UV)检测器是目前HPLC应用广泛的检测器。其工作原理是朗伯-比尔定律。这种检测器灵敏度高，线性范Χ宽，对流速和温度变化不敏感，可用于梯度洗脱分离。紫外吸收检测要求被检测样品组分有紫外-可见光吸收，而使用的流动相无吸收，或在被测组分吸收波长处无吸收。一般选择在欲分析物有最大吸收的波长处进行检测，以获得最大灵敏度和抗干扰能力。...

方法一：1、倒干色谱样品瓶内试液。2、全部浸入95%酒精，超声洗2次后倒干，因为酒精易进入1.5mL的小瓶，且能与大多数有机溶剂互溶以达到。3、倒入清水，超声洗2次。4、倒干瓶内洗液，于110摄氏度烘1~2小时，绝对不能于高温下烘烤。5、冷却，保存。方法二：1、自来水冲洗几遍。2、放入倒有纯水的烧杯中，超声15分钟。3、换水，再超声15分钟。4、泡在倒有无水乙醇的烧杯中。5、最后取出自然风干。方法三：1、先用甲醇（色谱纯）浸泡，并超声清洗20分钟，后将甲醇倒干。2、再将色谱样...

实验室制备梯度系统由梯度线圈、梯度控制器、数模转换器（DAC）、梯度放大器（又称梯度电源）和梯度冷却系统等部分组成。梯度线圈和放大器均有双套设计方案，现有MRI设备中按照其梯度组合方式和工作模式可分为单梯度放大器单梯度线圈、双梯度放大器单梯度线圈、单梯度放大器双梯度线圈等三种梯度类型MRI设备。实验室制备梯度系统的优点：分离效果好，可一次获得较纯颗粒；适应范围广，既能分离具有S差的不同颗粒，又能分离有一定浮力密度差的颗粒；能保持颗粒活性；防止已形成的区带由于对流而引起混合。实...

液相色谱流动相使用前为什么要脱气？脱气有什么作用？如何脱气？脱气不足可能造成哪些异常现象？（1）脱气的必要性：a.气泡会增加基线的噪声，造成灵敏度下降，甚至无法分析（噪声增大，基线不稳，突然跳动）。b.溶解的氧气还会导致样品中某些组份被氧化，溶解的氧气与色谱柱中固定相（如烷基胺）发生反应，柱效降低从而改变柱的分离性能。c.溶解氧能与某些溶剂（如甲醇、四氢呋喃）形成有紫外吸收的络合物，络合物会提高背景吸收（特别是在260nm以下），并导致检测灵敏度的轻微降低，会在梯度淋洗时造成...

色谱柱的流向不能改变色谱柱前后端的填料及填装工艺都是一样的，标示方向的目的就是让我们在使用中记住流动相从哪个方向流入色谱柱，那么这个流入段就是先污染端。这样就为我们日后维护或再生色谱柱做了准备，而我们需要遵循这个规定应该在色谱柱开始做样后。色谱柱的说明书定要看清楚色谱柱内保存着什么溶剂定要看清楚，因此色谱柱的说明书定要看清楚，当然也包括说明书上建议的维护保养规定，对我们有用。对于反相柱来说，溶剂基本就是乙腈或甲醇。但正相柱就不同了，因为正相柱除了可以适用正相系统，也可以适用反...

液相色谱法在中药分析中的应用真伪鉴别对于中药的鉴别目前使用的方法较多，每种方法都有其特点和操作方法，鉴别方法也有针对的中药和范围，在操作起来会显得过程繁琐。中药指纹图谱可以全面的反应中药中化学成分和特征。而到中药的真伪未知时可以通过中药指纹图谱进行鉴别和区分。非法染色非法染色是近年来曝光较多的中药掺伪行为，染色中药以次充好，不仅影响了中药临床疗效，而且对患者健康带来潜在危害。色素可分为天然色素和人工合成色素，部分合成色素具有致敏性和癌诱变性。因此中药染色已严重影响中药安全，需...