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  • 2022

    8-29

    氨基柱既可以正相使用,也可以反相使用,但是要注意到的是:正相溶剂和反相溶剂往往是不互溶的,正常情况新氨基柱保存在正相环境中,例如LUNA氨基柱保存在正己烷-乙腈(99:1)中,但也有例外,像安捷伦的氨基柱保长期保存要保存在纯乙腈中,具体哪个厂家的柱子的保存方法要看柱子的说明书,根据要求来保存。说一下氨基柱的使用注意事项。1.正相使用1.1新柱子可直接用流动相。推荐先用正己烷-乙腈(99:1)以0.5ml/min的流速冲10倍柱体积,再根据流动相选用极性相近的氯仿或二氯甲烷以相...

  • 2022

    8-24

    1.流动相溶剂应选择HPLC的溶剂或依此为标准的溶剂。流动相使用前用0.45μm滤膜过滤、脱气,清除微粒和灰尘。在送液泵内,为了防止杂物(固体)进入流路,装有吸滤器,但网孔径为10μm,比此更小的颗粒仍然可通过,这会导致流路和柱子堵塞和污染。为此,建议常用0.45μm滤膜过滤。流动相溶剂须经脱气,如不脱气,在溶剂混合时,或压力温度变化时容易产生大量气泡,会导致泵误动作和输液不畅,检测器产生噪声信号等。2.流动相恢复到室温后使用。流动相温度与室温相差时,流动相在恢复到室温前,基...

  • 2022

    8-22

    1.如何进行色谱柱的维护?①建议检测前样品和流动相进行过滤。②建议每天做完样品后及时进行清洗。③常规检测:测试完后直接把色谱柱反向连接采用90%有机相冲洗45min,最后保存在纯甲醇或纯乙腈中。④使用缓冲盐条件:a等度条件:使用缓冲盐之前和之后都用过渡流动相以1ml/min流速冲洗45min。b梯度条件:使用缓冲盐之前与初始流动相组成相同的过渡流动相以1ml/min流速冲洗45min。注意:过渡流动相是指有机相和水相比例与分析流动相相同比例,只是不含有缓冲盐。缓冲盐冲洗干净后...

  • 2022

    8-19

    分析型等度系统由高压输液泵、检测器、进样阀、溶剂托盘(瓶)、色谱柱、工作站软件等组成;安装、调校及使用都非常简单。本套系统运行可靠,操作方便,能够胜任常规实验室的使用要求。分析型等度系统的特点:优化的输液泵双柱塞杆串联设计,采用凸轮驱动,悬浮式柱塞导向的安装方式,数字脉动阻尼器,使得输液脉动更底;步进电机细分控制使泵运行平稳;进口高质量柱塞杆和密封圈,大大提高了仪器稳定性和耐用性。保证系统低故障率,安全可靠性。稳定可靠的溶液输送系统,色谱泵持续运转,满足实验室任何苛刻需求。优...

  • 2022

    8-18

    核心提示:HPLC系统内部可能的污染物来自人的触摸,暴露在实验室化学环境,与零部件制造相关的残留物,或来自先前的流动相和样品的残余物。HPLC系统内部可能的污染物来自人的触摸,暴露在实验室化学环境,与零部件制造相关的残留物,或来自先前的流动相和样品的残余物。虽然HPLC系统自身也会逐步地被流动相清洗,但某些释放出的杂质会吸附在色谱柱上以及检测器润湿的表面上,因而会降低总的性能。•磷酸清洗:通常用于从系统中除去有机杂质。可能是由于洗涤作用,它似乎比强有机溶剂更好也更快。这一步清...

  • 2022

    8-17

    研究内容操作过程一般技术要点说明方法摸索优化目标优化梯度条件,确定分析波长。1、样品溶剂选择;2、滤膜吸附试验;3、DAD检测器下,波长选择主成分最大吸收或平台处。4、分离条件选择;5、色谱柱对比;(根据情况酌定)6、DAD检测器下,水、1mol/l酸、碱、氧(10%双氧水)、光照、高温破坏,各起始物料,中间体,辅料(制剂研究时需同时进行空白辅料破坏)等成分分离。1、一般在无参考标准或标准的方法无法直接套用时,需进行此项研究内容,如3类药。2、样品溶剂:对样品有很好的溶解能力...

  • 2022

    8-15

    液相色谱检测器的作用是将柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号,常用检测器有紫外吸收、荧光、示差折光、化学发光等。1、紫外吸收检测器紫外吸收(UV)检测器是目前HPLC应用广泛的检测器。其工作原理是朗伯-比尔定律。这种检测器灵敏度高,线性范Χ宽,对流速和温度变化不敏感,可用于梯度洗脱分离。紫外吸收检测要求被检测样品组分有紫外-可见光吸收,而使用的流动相无吸收,或在被测组分吸收波长处无吸收。一般选择在欲分析物有最大吸收的波长处进行检测,以获得最大灵敏度和抗干扰能力。...

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