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方法一:1、倒干色谱样品瓶内试液。2、全部浸入95%酒精,超声洗2次后倒干,因为酒精易进入1.5mL的小瓶,且能与大多数有机溶剂互溶以达到。3、倒入清水,超声洗2次。4、倒干瓶内洗液,于110摄氏度烘1~2小时,绝对不能于高温下烘烤。5、冷却,保存。方法二:1、自来水冲洗几遍。2、放入倒有纯水的烧杯中,超声15分钟。3、换水,再超声15分钟。4、泡在倒有无水乙醇的烧杯中。5、最后取出自然风干。方法三:1、先用甲醇(色谱纯)浸泡,并超声清洗20分钟,后将甲醇倒干。2、再将色谱样...
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实验室制备梯度系统由梯度线圈、梯度控制器、数模转换器(DAC)、梯度放大器(又称梯度电源)和梯度冷却系统等部分组成。梯度线圈和放大器均有双套设计方案,现有MRI设备中按照其梯度组合方式和工作模式可分为单梯度放大器单梯度线圈、双梯度放大器单梯度线圈、单梯度放大器双梯度线圈等三种梯度类型MRI设备。实验室制备梯度系统的优点:分离效果好,可一次获得较纯颗粒;适应范围广,既能分离具有S差的不同颗粒,又能分离有一定浮力密度差的颗粒;能保持颗粒活性;防止已形成的区带由于对流而引起混合。实...
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液相色谱流动相使用前为什么要脱气?脱气有什么作用?如何脱气?脱气不足可能造成哪些异常现象?(1)脱气的必要性:a.气泡会增加基线的噪声,造成灵敏度下降,甚至无法分析(噪声增大,基线不稳,突然跳动)。b.溶解的氧气还会导致样品中某些组份被氧化,溶解的氧气与色谱柱中固定相(如烷基胺)发生反应,柱效降低从而改变柱的分离性能。c.溶解氧能与某些溶剂(如甲醇、四氢呋喃)形成有紫外吸收的络合物,络合物会提高背景吸收(特别是在260nm以下),并导致检测灵敏度的轻微降低,会在梯度淋洗时造成...
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色谱柱的流向不能改变色谱柱前后端的填料及填装工艺都是一样的,标示方向的目的就是让我们在使用中记住流动相从哪个方向流入色谱柱,那么这个流入段就是先污染端。这样就为我们日后维护或再生色谱柱做了准备,而我们需要遵循这个规定应该在色谱柱开始做样后。色谱柱的说明书定要看清楚色谱柱内保存着什么溶剂定要看清楚,因此色谱柱的说明书定要看清楚,当然也包括说明书上建议的维护保养规定,对我们有用。对于反相柱来说,溶剂基本就是乙腈或甲醇。但正相柱就不同了,因为正相柱除了可以适用正相系统,也可以适用反...
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液相色谱法在中药分析中的应用真伪鉴别对于中药的鉴别目前使用的方法较多,每种方法都有其特点和操作方法,鉴别方法也有针对的中药和范围,在操作起来会显得过程繁琐。中药指纹图谱可以全面的反应中药中化学成分和特征。而到中药的真伪未知时可以通过中药指纹图谱进行鉴别和区分。非法染色非法染色是近年来曝光较多的中药掺伪行为,染色中药以次充好,不仅影响了中药临床疗效,而且对患者健康带来潜在危害。色素可分为天然色素和人工合成色素,部分合成色素具有致敏性和癌诱变性。因此中药染色已严重影响中药安全,需...
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dac动态轴向柱系统的优点:(1)效率高,单针上样量大,分离纯化时间短,按照目前的工艺,日处理量能达到千克级别,随着内径的增大,上样量为柱内径比的平方;(2)装柱时间短,柱效高,重现性好,柱内壁高度抛光,减少管壁效应;(3)优秀的分配器设计,保证流动相在柱头分配均匀,避免了径向扩散;(4)流路采用惰性耐压材质,密封性能优良,耐压高;(5)几乎接近分析柱的柱效,大大提高产品收率和纯度,且有利于实现“GMP”规范生产;(6)适合包括硅胶、C18、树脂等各种填料,填料选用灵活,装柱...
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LC500HPLC高效液相色谱仪的应用范围十分广泛,对样品的适用性广,不受分析对象挥发性和热稳定性的限制,几乎所有的化合物包括高沸点、极性、离子型化合物和大分子物质均可用高效液相色谱法分析测定,因而弥补了气相色谱法的不足。LC500HPLC高效液相色谱仪的操作流程:1、基线平稳后,在软件中设置样品的运行参数,如流速和分析时间等。分析时间会因样品、流速、柱长等因素变化;2、参数设置完毕后,将固定体积的样品溶液注入进样阀,然后在软件中启动注入命令,进样器中的样品溶液就随流动相进入...
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